style="width:6.52666in;height:4.45324in" />水样 本文是学习GB-T 11446.8-2013 电子级水中总有机碳的测试方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 11446 的本部分规定了电子级水中总有机碳的测试方法。
本部分适用于电子级水中总有机碳的测定。
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GB/T 603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 11446.1—2013 电子级水
GB/T 11446.3—2013 电子级水测试方法通则
GB/T 11446.3—2013 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
总有机碳 total organic carbon;TOC
水中以各种有机物形式存在的碳的总量。包括易被一般强氧化剂氧化的有机物和需用特殊方法氧
化的有机物。
3.2
总无机碳 total inorganic carbon
以二氧化碳、碳酸根离子及碳酸氢根离子形式存在的碳的总量。
3.3
总碳 total carbon
总有机碳量和总无机碳量之和。
水样中加入磷酸，控制 pH 不大于2,则无机碳酸盐分解为二氧化碳：
HCOa+H+→CO₂↑+H₂O
CO₃²+H+→CO₂↑+H₂O
用红外线分析方法可以检测出二氧化碳的浓度，计算出总无机碳的含量(IC)。
同样体积的水样用
过硫酸盐氧化，用红外线分析仪检测出总碳(TC) 的含量，则有机碳(TOC)
含量等于总碳与总无机碳含
量之差 (TOC=TC-IC), 总有机碳检测流程如图1所示。
GB/T 11446.8—2013
style="width:6.52666in;height:4.45324in" />水样
分为二
过硫酸盐
氧化
CO₂
检测器
数据处理TOC-TC-IC
图 1 总有机碳检测流程
5.1
溶液储存过程中容易引起沾污，标准溶液应现配现用，在使用过程中，以氮气覆盖为宜。
5.2 器皿的洁净度影响分析结果，所用器皿，使用前应先用洗涤液浸泡4
h,再用盐酸(1+1)浸泡4 h 以上，以防止有机污染。
5.3 实验室空气的净化与否对分析结果影响较大，应在100级净化室内进行测量。
6.1 空白用水：GB/T 11446.1—2013 规定的 EW-I 级电子级水。
6.4 无机碳标准溶液：称取1.4000g 碳酸氢钠(NaHCO₃) 和1.7700 g
碳酸钠(Na₂CO₃) 溶于不含二氧
化碳的水中，定容至1 L。 此溶液含碳400 mg/L。
6.5 有机碳标准溶液：称取1.0000 g 乙酸或0.8500 g
苯二甲酸氢钾溶于不含二氧化碳去除了有机物 的水中，定容至1 L。
此溶液含碳400 mg/L。
7.1 总有机碳测试仪，包括二氧化碳气体检测器及记录仪等。
7.2 按 GB/T 603—2002规定构建制备不含二氧化碳水的装置。
7.3 进样器：5μL,10μL,50μL 等。
7.4 规格齐全的玻璃器皿包括容量瓶、烧杯、移液管等。
7.5 分析天平：分度值为0.1 mg。
仪器接通，预热30 min 后，选择工作参数，使仪器处于稳定工作状态。
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GB/T 11446.8—2013
分取无机碳和有机碳标准溶液，配制成0.05 mg/L～1.00 mg/L
的无机碳和有机碳的混合标准溶
液，待仪器基线平稳后，用注射器将不含碳的空白用水及标准溶液依次注入反应器中，记录
CO₂ 峰高，
分别以无机碳浓度对峰高及总碳浓度对峰高作图，绘制工作曲线。
按8.2规定的步骤对水样进行分析，根据测得的峰高，分别由相应工作曲线上查出水样中无机碳和
总碳的含量，两者之差即为水样中总有机碳含量。
对10个以上浓度为100μg/L
碳标准溶液分别进行测定，其相对标准偏差小于10%;回收率在
80%～120%之间。
对一个浓度为100μg/L
碳标准溶液进行10次以上测定，其相对标准偏差小于10%;回收率在
80%～120%之间。
测试报告应按GB/T 11446.3—2013 给定格式进行编制。
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中 华 人 民 共 和 国
国 家 标 准
电子级水中总有机碳的测试方法
GB/T 11446.8—2013
芳
中国标准出版社出版发行
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010-68522006
2014年4月第一版
兴
书号：155066 ·1-48664
版权专有 侵权必究
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